Page 84 - 067
P. 84
70
การค้านวณ
COD ( mg/L) = (a-b) (N) (8000)
ปริมาตรตัวอย่างที่ใช้
เมื่อ a =mL ของสารละลายมาตรฐานแอมโมเนียเฟอรัสซัลเฟตที่ใช้กับแบลงค์
b = mL ของสารละลายมาตรฐานแอมโมเนียเฟอรัสซัลเฟตที่ใช้กับตัวอย่าง
c = ความเข้มข้นของสารละลายแอมโมเนียเฟอรัสซัลเฟต 0.1 N
4) วิเคราะห์ปริมาณไนโตรเจน และแอมโมเนีไนโตรเจน (วิธี Kjedahl)
ก. อุปกรณ์เครื่องแก้วและสารเคม
ี
1.) ครูซิเบิล
2.) ตู้อบ
3.) เดซิเคเตอร์
4.) เครื่องชั่ง
5.) เตาเผา
3.) ปิเปต
4.) ช้อนตักสาร
ข. วิธีการวิเคราะห ์
ตอนที่ 1 การย่อย
เป็นขั้นตอนการเปลี่ยนอนทรีย์ไนโตรเจนในสารตัวอย่างให้เป็นเกลือไนโตรเจนของ
ิ
แอมโมเนีย โดยน้ากากข้าวโพดปริมาณ 0.1 กรัม ลงในขวด Kjedahl พร้อมกับ boiling chip 2-3 ชิ้น
ุ
เติม Digestion reagent ปริมาตร 50 มิลลิลิตร จากนั้นน้าเข้าเครื่องย่อย ตั้งอณหภูมิในการย่อย
สลาย 375°C ย่อยใช้เวลาประมาณ 1-2 ชั่วโมงย่อยจนได้สารละลายใส จากนั้นย่อยต่อไปอก 20-30
ี
นาที (ถ้ายังไม่ใสให้เติม Digestion reagent ลงไปอีก 50 มิลลิลิตร) แล้วทิ้งไว้ให้เย็น
ตอนที่ 2 การกลั่น
เมื่อสารตัวอย่างถูกเปลี่ยนสภาพเป็นเกลือไนโตรเจนของแอมโมเนียด้วยการย่อยทั้งหมดแล้ว
ตั้งสารละลายทิ้งให้เย็น และท้าให้สารละลายเป็นด่าง โดยการเติมน้้ากลั่น ปริมาตร 50 มิลลิลิตร
สารละลาย Phenolphthlein ปริมาตร 0.5 มิลลิลิตร สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์- โซเดียมไทโอ
ซัลเฟต 50 มิลลิลิตร ใน Digestion tube สารละลายถูกเปลี่ยนเป็นแก๊สแอมโมเนียที่สามารถระเหย
ได้ เมื่อท้าการกลั่นแก๊สแอมโมเนีย แก๊สแอมโมเนียที่ถูกกลั่นออกมาเป็นไอจะผ่านตัวควบแน่นแล้วถูก
ู่
จับด้วย 2% H BO 3 ปริมาตร 50 มิลลิลิตร ในขวดรูปชมพที่ผสมด้วย Mixed indicator โดย
3
สารละลายที่ได้เปลี่ยนจากสีชมพู่เป็นสีเขียวแล้วท้าการไทเทรตต่อไป
ตอนที่3 การไทเทรต
น้าสารที่กลั่นได้จากตอนที่ 2 ไปท้าการไทเทรตด้วย H SO เข้มข้น 0.01 mol/L จน
4
2
สารละลายเปลี่ยนจากสีเขียวไปเป็นสีชมพ ู