Page 83 - 067

69

สารเคมและการเตรียม
ี
1) สารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไดโครเมต ความเข้มข้น 0.1 N โดยอบแห้ง
โพแทสเซียมไดโครเมตที่อณหภูมิ 103°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง น้ามาวางให้เย็นในเดซิเคเตอร์ แล้วชั่ง
ุ
สาร 4.93 g ละลายในน้้ากลั่น และเติมกรดซัลฟวริกเข้มข้น 167 mL และ เมอคิวรี่ซัลเฟส 33.33 g
ิ
ปรับปริมาตร 1L ด้วยน้้ากลั่น
2) กรดซัลฟิวริกเข้มข้น เติมซิลเวอร์ซัลเฟต ลงไป 22 กรัม ต่อกรดซัลฟิวริก 2.65 ลิตร
การเติมซิลเวอร์ซัลเฟต เพื่อเป็นตัวเร่งปฏิกิริยา

3) ละลายเฟอร์โรอิน อินดิเคเตอร์ ละลาย 1,10- ฟีแนนโทรลีน-โมโนไฮเดรต 1.485 g
และไอร์ออน (II) ซัลเฟตเฮปตะไฮเดรต 0.695 g
4) สารละลายมาตรฐานแอมโมเนียเฟอรัสซัลเฟต เตรียมชั่งโดยผลึกแอมโมเนีย
ิ
เฟอรัสซัลเฟต 19.6 g ละลายในน้้ากลั่นประมาณ 500 mL เติมกรดซัลฟวริกเข้มข้น 20 mL คนให้
สารละลาย รอให้เย็น ปรับปริมาตรเป็น 1 ลิตรด้วยน้้ากลั่น

สารละลายนี้จะต้องหาค่ามาตรฐานทุกครั้งที่ใช้ดังนี้
น้าสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 0.01 ปริมาตร 5 mL เจือจางด้วยน้้ากลั่นประมาณ

50 mL เติมกรดซัลฟวริก 15 mL ทิ้งไว้ให้เย็นในที่มือ 5 นาที หยดสารละลายเฟอโรอน อนดิเคเตอร์
ิ
ิ
ิ
2-3 หยด น้าไปไทเทรตกับสารละลายมาตรฐานแอมโมเนียเฟอรัสซัลเฟต สารละลายจะเปลี่ยนจากสี
เขียวแกมฟ้าไปเป็นสีน้้าตาลแดงเป็นจุดยุติ
ค้านวณหาความเข้มข้นของสารละลายแอมโมเนียเฟอรัสซัลเฟตได้ดังนี้

ความเข้มข้นแอมโมเนียเฟอรัสซัลเฟต (N) = (0.1) (5)
ปริมาณของสารละลายแอมโมเนียเฟอรัสซัลเฟตที่ใช้
ข. วิธีวิเคราะห ์

1.ปิเปตตัวอย่างที่เจือจางให้อยู่ในช่วงที่จะวิเคราะห์ COD ลงไป 5 ml ในหลอดทดลอง
ขนาด 15 mL
2. ปิเปตสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 0.1 N ปริมาตร 3 mL

3. ปิเปตตัวอย่างน้้าที่ใส่ลงไป 20 mL (หรือส่วนของตัวอย่างที่เจือจาง) การท้าแบลงค์
ท้าไปพร้อม ๆ กับน้้าตัวอย่าง โดยใช้สารเคมีเช่นเดียวกับการวิเคราะห์ตัวอย่าง แตกต่างตรงที่ใช้น้้า
กลั่นแทนน้้าตัวอย่าง
4. เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้นซึ่งมีซิลเวอร์ซัลเฟตอยู่ ปิเปตลงไป 7 mL

7. อบที่ความร้อน 150°C ติดต่อกันเป็นเวลา 2 ชั่วโมง วางไว้ให้เย็นเทสารละลายลงใน
ขวดรูปชมพ
ู่
ู่
ิ
ิ
8. หยดเฟอร์โรอน อนดิเคเตอร์ลง 2-3 หยดลงในขวดรูปชมพ จากนั้นไทเทรตด้วย
้
สารละลายมาตรฐานแอมโมเนียเฟอรัสซัลเฟต สารละลายจะเปลี่ยนสีจากสีเขียวแกมฟาเปลี่ยนเป็นสี
น้้าตาลแดง แสดงว่าถึงจุดยุติ