Page 86 - 046
P. 86
72
(3) ชั่ง K 2Cr 2O 7 4.931 g
ิ
(4) เติมน้ํากลั่นปรับปรมาตรเป8น 500 mL แล วคนให K 2Cr 2O 7 ละลายให หมด
(5) เติม H 2SO 4 ปริมาตร 167 mL
(6) เติม HgSO 4 33.3 g
(7) วางทิ้งไว ให เย็นที่อุณหภูมิห อง
(8) ปรับปริมาตรเป8น 1000 mL ด วยน้ํากลั่น
ข. การเตรียมสารละลายกรด H 2SO 4 reagent
(1) ชั่ง Ag 2SO 4 22 g
(2) เติมลงไปในขวด Conc. H 2SO 4 ปริมาตร 2.5 L
(3) วางทิ้งไว 1 สัปดาห' แล วจึงนํามาใช งาน
ฃ. การเตรียมสารละลายมาตรฐาน 0.05 N Fe(NH 4) 2(SO 4) 2 ®6H 2O
(1) ชั่ง Fe(NH 4) 2(SO 4) 2 ®6H 2O 19.6 g
ิ
(2) เติมน้ํากลั่นปรับปรมาตรเป8น 500 mL แล วคนให Fe(NH 4) 2(SO 4) 2 ®6H 2O
ละลายใหหมด
(3) ปDเปต H 2SO 4 20.0 mL วางทิ้งไว ให เย็น
(4) ปรับปริมาตรเป8น 1000 mL ด วยน้ํากลั่น
ค. การเตรียมสารละลายเจือจาง 20% H 2SO 4
(1) เติมน้ํากลั่นปริมาตร 180 mL ลงในบีกเกอร'ขนาด 250 mL
(2) ปDเปต H 2SO 4 ปริมาตร 50.0 mL เติมลงไป แล วคนให เข ากัน
(3) ถ ายใส ในขวดปรับปริมาตรขนาด 250 mL ปรับปริมาตรด วยน้ํากลั่นจนครบ
200 mL
ฅ. การเตรียมเฟอโรอิน (Feroin indicator)
(1) ละลาย 1,10-phenanthroline monohydrate (C 12H 8N 2H 2O) 1.48 g
(2) เติม Ferrous sulfate heptahydrate (FeSO 4 ®7H 2O) 0.70 g
(3) ปรับปริมาตรเป8น 100 mL ด วยน้ํากลั่น
2.2 วิธีการทดลอง
ก. ล างหลอดทดลองและฝาด วย 20% H 2SO 4 ก อนทําการทดลอง
ข. เจือจางน้ําตัวอย างให อยู ในช วงค าซีโอดี (COD) ที่จะวิเคราะห '
ฃ. ปDเปตสารละลาย 0.1 N K 2Cr 2O 7 ปริมาตร 3.0 mL เติมลงไปในหลอดทดลอง
ค. ปDเปตตัวอย างน้ําที่เจือจางแล วปริมาตร 5.0 mL เติมลงไปในหลอดทดลอง
ฅ. ปDเปต H 2SO 4 reagent ปริมาตร 7.0 mL เติมลงไปในหลอดทดลอง
ฆ. ปDดฝาหลอดทดลอง แล วเขย าให เป8นเนื้อเดียวกัน
0
ง. นําไปอบที่อุณหภูมิ 150 C เป8นเวลา 2 ชั่วโมง
จ. วางทิ้งไว ให เย็นที่อุณหภูมิห อง
ฉ. นําไปไทเทรตด วย 0.05 N Fe(NH 4) 2(SO 4) 2 ®6H 2O โดยใช เฟอโรอินเป8นอินดิเคเตอร'
ช. จุดยุติจะได สารละลายสีน้ําตาลแดง